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偶氮二异丁腈合成方法

时间:2020-05-20 10:06 浏览:
  偶氮二异丁腈是一种常用的催化剂,经过特殊处理后能有效提高工业生产效率。为了满足不同行业的需求,该产品的生产也经过了很多改变,其中常见的合成方法,主要有以下内容:
  (1)将水合肼1份、丙酮3.6份投入反应釜内,搅拌下加热至回流温度,继续加热保温回流4~6h,然后降温到60℃。
  (2)将70%的硫酸溶液投入发生反应器中,然后搅拌下加入25%~30%的氰化钠水溶液,即产生氰化氢气。
  (3)产生的氰化氢气体导入制成的嗪(丙酮连氮)中,控制氰化温度为55~60℃,密封下, 反应5h。之后冷却降温至25~30℃,反应2h。然后静置分层,分出废水,获偶氮二异丁腈。
  (4)将二异丁腈肼冷却降温至10℃以下,边搅拌,边从釜底通入氯气,温度会略有升高,需控制在20℃以下。尾气用水、碱吸收。氧化反应完毕后 ,静置沉降,过滤,滤液回收利用,滤饼用水洗涤,分去水后,获粗品偶氮二异丁腈。
  (5)产品精制采用重结晶的方法。用乙醇将偶氮二异丁腈粗品溶解,过滤。滤液经低温结晶,吸滤,滤液乙醇可循环使用,滤饼低温干燥,即得成品。
  (6)由水合肼与丙酮于回流温度下进行缩合反应生成嗪(丙酮连氮)。由70%的硫酸与25%~30%的氰化钠反应,制得氰化氢气。然后将得到的氰化氢气与嗪(丙酮连氮)于55~60℃下反应,之后冷却降温继续反应得到二异丁腈肼。二异丁腈肼与氮气在20℃以下反应,然后静置沉降、过滤,滤液回收利用,滤饼用水洗涤,分去水后,获精品偶氮二异丁腈。用乙醇将偶氮二异丁腈粗品溶解、过滤,滤液经低温结晶,吸滤,低温干燥,即得成品。
      在产品生产过程中一定要注意个人防护,同时要有紧急的处理方法和完善的制度,避免引起不必要的麻烦。
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