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甲氧甲基三苯基氯化膦合成方法

时间:2020-08-06 11:05 浏览:
  甲氧甲基三苯基氯化膦是化工生产中重要合成试剂,常用于由酮合成多一个碳原子的醛,由于应用范围有一定的局限性,在日常生产中并不常见,目前该产品的合成方法主要有以下两种:
  氯甲基甲醚的合成
  将甲醛水溶液和甲醇混合,冰水浴冷却下通入氯化氢气体,约两小时开始出现分层现象,继续通氯化氢气体至不再吸收为止。分出氯甲基甲醚层,水层用氯化钙饱和后分出更多的氯甲基甲醚,合并的氯甲基甲醚层用无水氯化钙干燥,过滤、蒸馏,收集 55~ 62℃馏分,得无色液体。
  (甲氧基甲基)三苯基氯化磷的合成
  将49.8g(0.19mol)三苯基膦溶于120m L无水苯中,搅拌下加入16.1g(0.2mol)氯甲基甲醚,加热至50℃,反应1h。冷却,过滤,滤饼用无水苯充分洗涤,得64.5g白色固体,收率99.2%。
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